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液相色譜-高分辨質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)應(yīng)用新進(jìn)展!

時間:2018-06-22 作者:儀器信息網(wǎng) 閱讀:3944

近日,中科院大連化學(xué)物理研究所許國旺研究員團(tuán)隊(duì)在利用液相色譜-高分辨質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(LC-HRMS)分析?;鈮A的研究中取得新進(jìn)展,研究結(jié)果在Analytical Chemistry雜志發(fā)表。

酰基肉堿是一類重要的代謝物,在許多生物過程中發(fā)揮重要作用,如脂肪酸的b-氧化代謝。由于不同長度的酰基鏈和同分異構(gòu)體的存在,?;鈮A的種類繁多。已有的大多分析方法中,可檢測到的酰基肉堿數(shù)常常幾十種。為了提高酰基肉堿的分析覆蓋度,該課題組建立了一種能分析700余種?;鈮A的液相色譜-質(zhì)譜方法。
首先,在全掃描/數(shù)據(jù)依賴的二級質(zhì)譜數(shù)據(jù)采集模式(Full MS/ddMS2)下分析混合生物樣本,篩選出104個能產(chǎn)生?;鈮A特征碎片的母離子。根據(jù)精確質(zhì)量數(shù)和分子式,將上

基肉堿按元素組成進(jìn)行大類歸屬。然后在各大類中計(jì)算每一個?;鈮A理論質(zhì)荷比,并用于在全掃描數(shù)據(jù)中的色譜峰提取,共發(fā)現(xiàn)298個?;鈮A母離子,作為第二步靶向采集的基礎(chǔ)。進(jìn)一步地,在全掃描結(jié)合平行反應(yīng)監(jiān)測模式(Full MS +PRM)下, 在混合樣本中對298個母離子進(jìn)行靶向二級分析,得到其高分辨二級質(zhì)譜信息,結(jié)合精確質(zhì)量數(shù)、特征碎片、一級和二級色譜-質(zhì)譜譜圖確定酰基肉堿結(jié)構(gòu),共鑒定出733個酰基肉堿。

在上述基礎(chǔ)上,在每個大類中根據(jù)結(jié)構(gòu)-保留關(guān)系模型,進(jìn)一步預(yù)測各同系物亞組中未檢測到的酰基肉堿。最終,一個包含758種?;鈮A的數(shù)據(jù)庫被建立,該數(shù)據(jù)庫是迄今為止最大的?;鈮A數(shù)據(jù)庫。應(yīng)用建立的LC-MS方法和該數(shù)據(jù)庫,可分別從人的血漿,尿液和小鼠的肝臟中檢測出241, 515和222 種?;鈮A。

本研究提出的大規(guī)模定性策略有用于其他類代謝物定性的潛能,對改善代謝物分析的覆蓋度有極大的促進(jìn)作用。該研究得到了國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目和國家重點(diǎn)研究發(fā)展計(jì)劃的資助。

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